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离线镀膜玻璃常见质量缺陷及成因分析

文章出处:人气:-发表时间:2015-10-29 09:47【

离线磁控溅射镀膜玻璃可分为阳光控制镀膜玻璃和低辐射镀膜玻璃两大类。两大类产品在实际生产过程中,其不同缺陷比例各不相同,由于低辐射镀膜玻璃的缺陷种类更多,且涉及范围更广,其中包括了大部分阳光控制镀膜玻璃的所列缺陷,故下文在两种膜缺陷相近的情况下只在低辐射镀膜玻璃阐述其缺陷及处理方法,而阳光控制镀膜玻璃类似的质量缺陷不再赘述。

2 低辐射镀膜玻璃的缺陷与分析
    低辐射镀膜玻璃又称“ Low-E玻璃”,作为磁控溅射镀膜玻璃的一种,离线“ Low-E”与阳光膜不同,大多数都属于软膜,故其缺陷是可能伴随着生产、镀膜后加工以及运输的整个过程中,需要根据具体情况进行判断。

2.1 针孔、斑点缺陷及成因
    针孔:从镀膜玻璃透射方向看,相对于整体出现部分透明或半透明,没有完整附着膜层的点状缺陷。斑点:从镀膜玻璃的透射方向看,相对膜层整体色泽较暗的点状缺陷。

2.1.1 原片新鲜度不够
    由于玻璃原片存放时间长或者储存条件恶劣,使浮法玻璃表面污染严重,虽然在镀膜前经过去离子水清洗,但仍无法彻底清除表面污染区,镀膜时就会出现膜层结构不牢的情况。针对这种情况,要采用新鲜的玻璃原片,另外,保鲜期与季节、储存环境还有很大关系。因此,针对不同厂家,不同季节对原片会有不同的要求,需各镀膜厂家自行把握,一般情况下30天内为宜。

2.1.2 清洗机清洗能力下降
    清洗是镀膜之前的最重要环节,清洗机的状态直接影响着镀膜产品的表面质量。一旦清洗机的清洗能力不够,玻璃表面的残留杂质将形成点状或块状缺陷。造成清洗机清洗质量下降的原因包括:水受到污染(油污、杂质、微生物等),导致无法洗干净;风机过滤装置、水的过滤装置太脏或故障导致过滤失效;水温、水压未达到要求;清洗机高度不够准确或者清洗速度过快。针对这种情况需要视生产的产品状况定期对清洗机进行维护保养,使其处于最佳状态,另外每天的小保养和巡检也不能忽视。

2.1.3 掉渣、崩渣
    掉渣和崩渣,这也是形成针孔的一个原因。而导致崩渣、掉渣的原因又分为几种,首先在镀膜生产过程中并非始终单一生产一个品种,在不同的产品间变换时,所使用的靶材不同或同材料会使用不同的功率,由于盖板、挡板、底板均为金属,均有一定的热胀冷缩,当其热胀冷缩时覆盖在其表面的溅射物的膨胀系数与金属不同,故形成龟裂、崩开,掉落到玻璃表面形成针孔、斑点。针对这种情况一般做法是在换靶材时对装进真空腔体前的盖板、底板进行彻底的喷砂处理,喷砂以喷出新鲜断面为好。另外一种做法就是在这些关键的部件表面进行特殊处理,使其能够阻挡溅射物轻易脱落或弹开。其次,除了靶材本身质量问题外,部分含Zn材质的靶材(如ZnAl、ZnSn)在使用一段时间后会出现周期性掉小渣现象,这种现象很难避免,需要对其进行常规的烧靶来解决。同时阴极盖板的漏气也会导致靶材的掉渣,所以,靶材周围的气密性需要在换靶前后格外注意。

2.2 脱膜缺陷及成因
    脱膜:产品表面膜层脱落,经擦拭后出现点状或者片状的局部的透光增强。

2.2.1 基片受到污染
    基片在即将镀膜时受到污染(油污、水),导致污染区域与膜层之间附着力不强,镀膜后经过擦拭或清洗污染物脱落导致脱膜。对此应加强对镀膜前的产品和设备进行巡检,减少意外情况的出现。

2.2.2 腔体真空度不够
    对于磁控溅射镀膜玻璃,需在高真空环境下进行,溅射室本底真空需达到10-6mbar才能更有效地镀膜。若真空度不够时,勉强镀膜会出现批量性的膜层结合不牢,用酒精擦洗时会出现大量块状透光区。针对这种情况,要求第一时间查看真空度,如果本底真空度异常则要马上进行检漏,并对漏点进行堵塞。只有提高溅射室内的本底真空度,并达到要求的情况下才能进行镀膜。

2.2.3 Ag与SiNx的结合
    由于Ag与SiNx的附着力不强,会导致产品擦拭严重脱膜以及中空洗刷会整板氧化。因此,Ag层前后的介质层不能用SiNx直接替代,需要NiCr等必要材料进行保护。

2.2.4 膜层氧化
    膜层氧化是造成脱膜的又一主要因素,而导致氧化的原因可以分为以下几种:
    首先,Ag的保护层太薄造成氧化,此现象容易出现在高透膜系。对于此类膜系,可采取外保护层适当加厚,并且在生产过程中不允许减薄保护层,以及在产品表面贴新鲜的保护膜方法处理。
    其次,阴极之间隔离系数不合格,外部金属保护层被氧化。例如,当隔系数小于20时,若有氧气窜入,会影响到NiCr靶的溅射率及氧气会与NiCr金属离子产生反应,生成氧化镍铬,NiCr保护层在真空室内已经被氧化。对此可采取提高NiCr靶的溅射压力,增加气体流量、与其靶相邻的氧化物,在气体比例不变的情况下,减少整体的气体流量、增加NiCr的功率、在阴极位之间加Ar气形成气墙,减少气体之间串气、增加阴极位之间的隔气能力(增加挡板或分子泵)。
    最后,是在存放、后续加工过程中的不当处理导致氧化。生产时空气湿度太大,空气中含水量过高。在国内每年的5-10月份是镀膜玻璃易氧化的时期,尤其是雨天。针对这种情况,一方面在镀膜下片打包时要加入足够量的干燥剂密封严实,必要时充入氮气来保护。另一方面,要尽可能地缩短等待中空生产的时间。
    镀膜下片时手套上汗水粘到玻璃上。由于人出汗时,汗水中含有大量的硫化物,会与镀膜玻璃中的银发生反应,生成黑色的硫化银,从而形成氧化层。经过实验,因汗水粘过的镀膜玻璃最短在一小时内会氧化。因此,一方面保持手套干燥,另一方面汗水触摸过的镀膜玻璃要立即清洗,并尽快合成中空玻璃
    中空玻璃处理不当。由于中空玻璃处理不当,如漏气、漏分子筛等等都可能会引起合好中空后的镀膜玻璃被氧化,尤其是丁基胶不饱满和漏分子筛对其都是致命威胁。因此,如何提高中空玻璃质量是避免镀膜玻璃后期批量氧化的一个关键因素。

2.3 斑纹缺陷及成因
    斑纹:从镀膜玻璃的反射方向看,膜层表面色泽发生变化的云状、放射状或条纹状的缺陷,一般呈现暗灰色,若产品经过钢化则无法清洗掉。部分缺陷镀膜后肉眼可看出与其它部分存在颜色差异,有的在玻璃面暗光或膜面强光下清晰可见。

2.3.1 云状斑纹
    主要是由于原片新鲜度不够,Na+外渗,也就是通常所说的发霉。经过钢化处理无法彻底清除,故形成云雾状斑纹。其解决方法除了确保使用新鲜原片外,可采用抛光粉进行抛光处理,再进行镀膜,可以通过提高玻璃与膜层的结合力从而减少斑纹的产生。当然原片存放时间过长,使用抛光粉也是无效的。

2.3.2 放射状斑纹
    放射状斑纹,主要是由于清洗机问题,如风刀未吹干净,进行镀膜时会出现放射状斑纹。其解决方法为检查风压及风刀角度,并保证风刀内无异物。同时检查纯水电阻率、水压、水量是否达到要求。辊道是否处于同一水平面状态,毛刷的干涉量是否正常。

2.3.3 条纹状斑纹
    条纹状斑纹,有的是由于镀膜设备内局部气压发生变化引起的,有的是部分阴极与腔体之间绝缘性差放电导致,多出现于较厚的产品。只有依靠各生产厂家自己的经验及对相关设备进行逐点排查,排除后方可正常生产。

2.4 暗道缺陷及成因
    暗道:从镀膜玻璃的反射方向看,膜层表面亮度或反射色异于整体的条状区域,可见程度取决于它们和周围膜层的厚度差异。

2.4.1 设备、材料原因
    暗道的产生绝大部分是由于镀膜时其中一个或多个阴极产生电弧或跳闸引起。避免暗道,首先保证电源正常工作,其次保证靶材的质量和表面光洁度来减少电弧,这样暗道就能大量减少。

2.4.2 传动问题
    传动问题包括在生产中传动停止或速度不一致,导致镀出的膜层厚度明显不均,可能是设备原因也可能是人为操作失误。应避免主观失误,同时定期检查传动有无异常。

2.4.3 均匀性原因
    均匀性太差导致某一层或某几层膜叠加后出现膜厚不均而产生条状色差,需要根据反射差异具体分析,一般需要对某一层膜的整体均匀性进行调节,必要时对影响这一层的阴极磁场均匀性进行调整,最终使每一膜层膜的膜厚达到均匀。

2.5 色差缺陷及成因
    色差:从反射或透过方向观察,颜色同标准样片或批次产品比较,用肉眼可观察到的差异。一般情况下在同一种产品中,片与片之间对比产生的差异。分为正面反射色差、侧面反射色差、透过色色差和边缘效应。

2.5.1 正面反射色差
    正面观察颜色差异产生的原因主要有两个方面,一方面为设备的不稳定或故障导致生产过程中气氛、溅射效率发生变化导致,另一方面为人为失误导致,如工艺水平差、调试不合理、颜色标准不统一、着色玻璃放反或基片差异等原因。需要具体分析,针对性解决。

2.5.2 侧面反射色差
    侧面颜色差异大多出现在双银和三银产品中,一般表现为正面对比观察颜色合格,而当观察者与产品成一定角度(如45°)对比观察则出现反射颜色不同。由于双银或三银产品,包括4层以上的金属层(Ag/NiGr),在二者中间有较厚的介质层(ZnSn、SiNx),光在这种膜层结构中传播所发生的反射、折射较多,再加之总体膜层厚度较厚,极易使光在产品表面发生干涉,致使在不同角度光的干涉量不同,因此就呈现出不同的颜色(干涉色)。金属层与介质层的比例决定着干涉色的整体变化趋势,故在各批次生产中必须保证各个膜层的厚度一致,且膜厚均匀性差异较小,否则即使是同一批次生产也会出现片与片之间侧面颜色不同,甚至是同一片产品左右差异。对此在基片相同的情况下要严格按照标准光谱进行调试和生产(光谱对颜色和干涉色的控制具有唯一性),同时要会根据各点光谱判断膜层厚度是否达标。另外对于可钢化产品受到钢化温度和加热时间的影响也会造成批次间干涉色不同,因此对于可钢化产品需要经过实验来具体验证,有针对性的解决。

2.5.3 透过色色差
    一般情况下主要是基片差异、真空环境差异和人为调试不到位产生,应加强对基片的监测、严格遵守工艺制度、提高工艺水平。避免主观判断失误造成的损失。

2.5.4 边缘效应
    在镀膜产品四周或两边边部100mm范围内出现与中部颜色差异的情况,多出现在双银、三银产品中,受产品摆放宽度、阴极使用功率等影响,对此适当降低各阴极功率和提高摆放宽度,同时保持摆放宽度差距不能太大,能够降低边缘效应的色差。

2.6 白点、烧边、掉膜缺陷及成因
    表现为膜面白斑透光,有的有凹凸感,四周边部发黄,刷洗后掉膜,出现于可钢化大板的钢化过程中。
    此种缺陷的出现绝大部分受镀膜腔体真空度、玻璃基片不新鲜、产品底层膜厚不够及钢化的温度过高影响。另外要注意的是镀膜玻璃的钢化实验不是一次成型,必要时需多做两次实验才具有实际意义。

2.7 划伤、压伤缺陷及成因
    镀膜玻璃表面被硬物剐蹭、刻画或产品之间相互摩擦、碰撞所留下的线状、点状痕迹,用手摸有粗糙或沟壑感,表现为透光率增高或膜层被破坏。可见程度取决于它们的长度、宽度、大小、位置和分布。

2.7.1 划伤
    划伤的缺陷大多出现在镀膜前和镀膜中,很少一部分是在镀膜后的运输中,由于隔离和固定措施较差导致产品相互间摩擦产生划伤。而镀膜前的划伤多为不规则状,大多为上道工序所带,如上下片、转运、自爆等。只有依靠提高操作人员的主观能动性,采取措施来积极预防。镀膜中的划伤基本上是由设备造成的,呈现规则形状,一般是平行于传动方向的直线。膜面划伤大部分来源于分子泵盖板下沉或气体分隔板下沉以及包网跳丝所致,需要回气处理。玻璃面划伤主要是由于底板或传送辊间丁字板积膜太厚以及受热变形引起。可采用较重的未磨边玻璃或铁板在溅射室内多次铲渣来减轻。另外辊道故障或产品下弯超标也会导致严重划伤,应加强检查。

3 阳光控制镀膜玻璃的缺陷与分析
    阳光控制镀膜玻璃是对波长350nm-1800nm的太阳光具有一定控制作用的镀膜玻璃,主要是在玻璃表面镀金属或金属化合物膜,使玻璃呈显丰富多彩并具有新的光、热性能。与“ Low-E玻璃”相比膜层较厚并且较硬,抗外界影响能力更强。
    耐研磨、酸碱性能较差。表现为经研磨和酸碱试验后不符合要求,主要原因为腔室真空度未达到要求,膜层附着力差、最外保护层太薄或靶材用错未起到保护作用、靶材的纯度达不到要求、工艺气体流量过大。需要根据差距情况具体分析和排查。

4 结论
    在生产加工过程中,任何一道环节都有可能会对镀膜玻璃造成伤害,另外,加工周期时间越长,产生缺陷的几率也就越大。因此,对于镀膜玻璃控制除了镀膜工序外,后续加工工序都要做好相应的措施,才能减少缺陷的产生。不论是阳光控制膜,还是低辐射镀膜玻璃,只要找到其缺陷形成的原因,就能减少缺陷的产生。


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